溴乙酰溴的相關反應
基于本領域的一般知識,可以任意組合不同的方法和特征以獲得更好的實施結果,除非另有規定,制備中的原材料或試劑可在市場上購買,下面給大家介紹一下溴乙酰溴的相關反應。
酰化反應的方法和條件可以是本領域的常規方法和條件,具體地說,以下方法和條件是,其中溶劑可以是在本領域的此類反應中使用的常規溶劑,優選二氯甲烷、氯仿、四氫呋喃和硝基甲烷中的一種或多種。溶劑與水楊酸甲酯的體積質量比為1.50ml/g,優選為10ml/g。水楊酸乙酯、2-溴乙酰鹵化物和路易斯酸的摩爾比為1(12)04;其中,2-溴乙酰鹵化物優選為2-溴乙酸氯和/或2-溴乙炔溴,更優選2-溴乙烷溴。
如果二氯甲烷乙酸鹽上的鹵素原子可能不是氯,則使用溴乙酰溴代替氯乙酰氯更合適。與氯乙酸酐一樣,它可以加速酯化反應動力學,提高反應選擇性,并且沒有檢測到副反應產物。以吡啶為催化劑,可以制備乙酸芳樟酯。對于四氫芳樟醇和1,2-二氫月桂醇也得到了類似的結果。
氯乙酸酐和溴乙酸溴分別是叔醇、伯醇、仲醇和酚類化合物,可以制備任何種類的氯乙酸和溴乙酸。在這兩種情況下,使用上述催化劑可以提高酯化率并具有更高的反應選擇性。將氯乙酸香茅與氯乙酰氯和干燥的甲苯鈉在150毫升錐形燒瓶中混合,并在冷水浴中冷卻。將香茅醇和吡啶在甲苯中的混合物滴加到溶液中,總滴時間約為15-30分鐘。氯化鈣干燥管連接到滴液漏斗。將反應混合物在冷水浴中攪拌3小時,然后濾出白色鹽酸吡啶沉淀,用水,用MgSO4干燥,減壓下除去溶劑,得到淺黃色油狀氯乙酸香茅。
在150ml錐形燒瓶中,將溴乙酸香葉酯與溴乙酸乙酯和二氯甲烷混合,并在冷水浴中冷卻。向溶液中滴加香葉醇和吡啶在二氯甲烷中的混合物。總滴加時間約為15-30分鐘。氯化鈣干燥管與滴液漏斗相連。將反應混合物在冷水浴中攪拌5小時。然后,濾出鹽酸吡啶的白色沉淀,用蒸餾水洗滌,用MgSO4干燥,減壓除去溶劑,得到深棕色香葉基溴乙酸鹽。
積極的發展效果是,由溴乙酰溴合成5-溴乙酰水楊酸甲酯的方法具有產率高、反應條件溫和、操作過程和后處理簡單、成本低,適合工業化生產。
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